BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Teh adalah minuman yang dikenal oleh seluruh lapisan masyarakat. Teh memiliki kandungan kafein didalamnya. Kafein memiliki efek positif dan negatif. Efek positifnya adalah dapat bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh. Akan tetapi, jika kandungan kafein dalam teh terlalu banyak, kafein dapat bertindak sebagai racun dalam tubuh. Sebab itu, kadar kafein perlu diketahui dengan pasti di dalam teh. Penentuan kadar kafein ini dapat menggunakan cara ekstraksi.
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan membagi sebuah zat terlarut diantara dua pelarut. Hal ini dilakukan untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi sangat berperan penting dalam bidang industri untuk penentuan kadar kafein dalam produksi teh kering atau pun bahan lain yang mengandung kafein.
1.2 Tujuan
Setelah melakukan percobaan mahasiswa dapat:
· Menjelaskan konsep dan jenis ekstraksi
· Menjelaskan tujuan penggaraman dan pengeringan ekstrak
BAB II
DASAR TEORI
Kelarutan Senyawa dalam suau pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 100 mL pelarut pada 25 0C. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Yang polar larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya. Jadi sifat kepolaran senyawa non polar terjadi karena perbedaan keelektronegatifannya kecil atau sama, misalnya C-C, C-H ; sedangkan senyawa polar terdapat perbedaan keelektronegatifan besar seperti pada C-O, C-N, C-X. Demikian pula diantara molekul yang mengandung O-H, atau N-H akan terjadi ikatan hidrogen (antar molekul) sangat menentukan kelarutan
Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair. Dalam sistem ini satu atau lebih senyawa berpartisipasi di antara kedua pelarut, yaitu sebagian kecil senyawa akan berada dalam salah satu pelarut dan sebagian besar lainnya akan berada dalam pelarut yang kedua. Partisi adalah keadaan kesetimbangan keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air Pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueos) dan fasa organik. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga syarat lain adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi (biasanya dibawah 100 0C), tidak mahal dan tidak bersifat racun
Dasar metoda ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut koefisien distribusi (K) yaitu K=Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dari satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu). Maka K bisa ditentukan. Efisiensi proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan perhitungan konsentrasi zat terlarut :
Cn = Co [KV1/(KV1+V2)]n
Dimana Co adalah konsentrasi semula, V1 volume semula, K koefisien distribusi dan V2 volume pengekstrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif n kali ekstraksi dari pada satu kali ekstraksi. Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah yang sama
Tabel 1. Beberapa pelarut yang biasa digunakan ekstraksi
| Jenis Pelarut | Titik Didih 0 C | Kerapatan g/mL | Sifat dan penggunaanya |
| Air | 100 | 1,000 | Sangat luas, polar, ionik |
| Dietil Eter | 35 | 0,714 | Sangat luas, mudah terbakar |
| Heksan | 61 | 0,659 | Hidrokarbon/nonpolar, terbakar |
| Benzen | 80 | 0,879 | Aromatik, mudah terbakar racun |
| Toluen | 111 | 0,876 | Seperti benzen |
| Pentan | 36 | 0,626 | Non polar, mudah terbakar |
| Metanol | 65 | | Mudah terbakar racun |
| Kloroform | 61 | 1,492 | Sangat polar |
| Metilen Klorida | 41 | 1,335 | Polar, beracun |
| Karbontetraklorida | 77 | 1,594 | Hidrokarbon, non polar, racun |
Ekstraksi asam basa. Adalah termasuk jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik, disamping kelarutannya. Senyawa asam atau basa organik direaksikan dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya. Garam ini tidak larut dalam pelarut organik (non polar) tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi basa dikembangkan untuk isolasi kovalen asam organik dari campurannya, juga kovalen basa organik (alkaloid) yang diekstraksi dengan asam mineral dengan cara titrasi
Ekstraksi padat-cair. Adalah juga termasuk cara ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan diekstraksi )biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik (padat) dari bahan alam. Efesiensi ekstraksi padat cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraksi kontinu yang biasa disebut soxhlet
Penyaringan dan corong pisah. Corong pisah adalah alat untuk melakukan ekstraksi cair-cair yaitu proses pengocokan sistem dua pelarut, agar proses partisi bisa berjalan lebih cepat. Setelah dibiarkan beberapa lama sampai kedua pelarut terpisah dengan baik, baru dilakukan pemisahan salah satu pelarut. Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah, ditentukan atas dasar perbedaan kerapatannya. Kerapatan yang besar ada di bagian bawah. Proses penyaringan merupakan bagian penting dalam pemisahan zat padat dari larutan atau zat cair. Dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang dipasang dalam corong. Ada dua macam cara penyaringan yaitu penyaringan gaya berat (biasa) dan penyaringan dengan pengisapan (suction). Penyaringan biasa digunakan untuk mengumpulkan cairan dari zat padat yang tak larut. Kertas saring yang digunakan adalah jenis lipat (fluted). Penyaringan cara ini sering dilakukan pada kondisi panas (penyaringan panas), misalnya untuk memisahkan karbon aktif setelah proses penghilangan warna larutan (decolorizing). Cara penyaringan lain adalah penyaringan dengan pengisapan (suction), yaitu cara penyaringan yang memerlukan kecepatan dan kuat dan digunakan untuk memisahkan padatan kristal dari cairannya dalam rektalisasi. Pengisapan dilakukan dengan menggunakan aspirator-air atau pompa vakum dengan desain khusus. Dan corongnya yang digunakan adalah corong buchner atau corong hirsch
Pengeringan ekstrak. Ekstraksi yang melibatkan air sebagai pelarut umumnya air akan sedikit terlarut dalam sejumlah pelarut organik seperti kloroform, benzen dan eter. A ir ini harus dikeluarkan sebelum dilakuakn destilasi pelarut. Ada dua tahap pengeringan, pertama ekstrak ditambahkan larutan jenuh natrium klorida (garam dapur) sejumlah volume yang sama. Garam akan menaikkan polaritas air berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Kemudian tambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul betul kering atau baru. Zat pengering ini adalah anhidrat dari garam berair kristal yang kapasitasnya sebanding dengan jumlah air kristalnya. Yang umum digunakan adalah Magnesium Sulfat, Natrium Sulfat. Magnesium sulfat adalah pengering paling efektif akan tetapi sangat mahal. Kalsium klorida lebih murah akan tetapi sering membentuk komplek dengan beberapa senyawa organik yang mengandung oksigen (misalnya etanol).
BAB III
METOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat yang Digunakan
| No. | Alat | Jumlah |
| 1. | Labu Erlenmeyer | 1 buah |
| 2. | Pembakar spirtus | 1 buah |
| 3. | Statif | 1 buah |
| 4. | Klem | 1 buah |
| 5. | Termometer | 1 buah |
| 6. | Timbangan | 1 buah |
| 7. | Kaca arloji | 1 buah |
| 8. | Spatula | 1 buah |
| 9. | Botol semprot | 1 buah |
| 10. | Korek api | 1 buah |
| 11. | Corong pisah | 1 buah |
| 12. | Kertas saring | 1 buah |
| 13. | Stopwach | 1 buah |
| 14. | Gelas ukur | 1 buah |
| 15. | Kaki tiga | 1 buah |
| 16. | Kasa | 1 buah |
| 17 | Gelas kimia | 1 buah |
| 18 | Corong | 1 buah |
3.2 Bahan yang Digunakan
| No. | Bahan | Jumlah |
| 1. | Aquades | Secukupnya |
| 2. | Teh | 25 gram |
| 3 | Diklorometana | 30 ml |
| 4 | Natrium karbonat | 20 gram |
3.4 Gambar Alat
| Spirtus  |  Klem |
| Timbangan  |  Statip |
 Corong pisah | Spatula  |
| Botol semprot  |  Labu Erlenmeyer |
 Gelas ukur |  Gelas kimia |
 Stpwach |  Kaca arloji |
 Kertas saring |  Kaki tiga |
 Kasa |  Thermometer |
| Korek api  |  Corong |
3.3 Prosedur Percobaan
Masukan 25 gram daun the kering(atau 10 kantong the celup) dan 20 gram natrium karbonat ke dalam labu erlenmeyer 250 mL,tambahkan 225 mL air mendidih.Biarkan campuran selama 7 menit,kemudian dekantasi campuran reaksi ke dalam labu Erlenmeyer lain.ke dalam daun teh/kantong the tambahkan 50 mL air panas lalu segera dekantasi ekstrak the dan gabungkan denga ekstrak the sebelumnya.untuk mengekstrak sisa kafein yang mungkin ada,didihkan air berisi daun the/kantong the selama 20 menit,lalu dekantasi ekstraknya.dinginkan ekstrak the hingga suhu kamar,lalu lakukan ekstraksi di dalam corong pisah dengan penambahan 30 mL diklorometana.kocok corong pisah secara perlahan selama 5 menit (supaya tidak terbentuk emulsi),sambil membuka keran corong pisah untuk mengeluarkan tekanan udara/gas dari dalam corong pisah.Ulangi ekstraksi dengan menambahkan 30 mL diklorometana ke dalam corong pisah.
Gabungkan ekstrak diklorometana dan semua fraksi yang berwujud emulsi di dalam labu Erlenmeyer 125 mL,lalu tambahkan kalsium klorida anhidrat ke dalam gabungan ekstrak dan emulsi,smbil di aduk/di goyang selama 10 menit.secara hati-hati,dekantasi ekstrak diklorometana jangan sampai gumpalan kalsium klorida anhidrat ikut terbawa.atau anda dapat menyaring ekstrak diklorometana menggunakan penyaringan biasa.bilaslah Erlenmeyer dan kertas saring dengan 5 mL diklorometana.gabungkan filtrate dan lakukan distilasi menggunakan penangas air untuk menguapkan diklorometana(hati-hati dalam pemakaian api! jangan lupa menggunakan batu didih)putih kehijauan yang diduga adalah kafein).
BAB IV
ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Percobaan
| No | Zat Uji | Perlakuan | Hasil Pengamatan |
| 1 | 25 gram daun teh kering | Ditambah Natrium Karbonat dan air panas | Larutan teh dengan tiga spesi. Dasar Erlenmeyer terkumpul bubuk teh berukuran besar, tengah-tengah larutan, dan di bagian paling atas terdapat bubuk teh berukuran lebih kecil. |
| 2 | Campuran Awal | Disaring | Terdapat larutan hitam pekat. |
| 3 | Larutan Hitam | Dimasukan kedalam corong pisah , ditambah dikloro metana dan dikocok | Terbentuk gas yang dibuang saat pengocokan dilakukan. |
| 4 | Larutan dalam corong pisah | Didiamkan min. 20 menit | Terbentuk tiga spesi cairan terpisah. Didasar terdapat filtrat berwarna hijau bening, di tengah-tengah berwarna coklat keruh, dan di atas berwarna hitam. Filtrat di pisahkan keluar. |
| 5 | Filtrat | Dipanaskan dan dikerik | Berat endapan kuning serbuk ditimbang . hasil ednapan 0,02 gram. |
4.2 Analisis dan Pembahasan
Dari percobaan diatas, terdapat beberapa data yang dapat dianalisi dengan kajian teoritis, diantaranya :
1. Mengapa saat larutan the ditambah dengan dikloro metana (CH2Cl2) dan dikocok terasa berat di ujung corong pemisah ?
Sebenarnya gas terbentuk ialah gas CO2 yang berasal salah satunya dari Na2CO3. Gas ini terbentuk dan bila tidak di keluarkan dapat merusak corong pisah. Pada saat pengocokan harus secara berkala dikeluarkan.
2. Pada saat didiamkan hasil kocokan selama kurang lebih 20 menit terbentuk tiga spesi ?
Tiga spesi yang dimaksud ialah spesi antara kafein, emulsi, dan pelarut air yang berisi zat-zat lain yang tidak diharapkan saar ekstraksi. Kafein terdapat di dasar corong pemisah, emulsi berada di tengah, dan pelarut air di bagian atas.
3. Pada bagian tengah pada corong pisah terdapat emulsi, perkiraan itu adalah apa ?
Kemungkinan itu ialah lemak atau garam tannin. Pembentukan garam tannin untuk tujuan ini menimbulkan efek samping. Tannin berfungsi sebagai surfaktan anion yang menyebabkan pembentukan emulsi dengan air. Pembentukan emulsi ini dapat dicegah dengan cara pengocokan corong pisah yang tidak terlalu kuat (perlahan saja). Perlu dicatat, karena reaksinya menghasilkan gas, agar corong tidak meledak, maka selama pengocokan, keran corong pisah harus dibuka sewaktu-waktu. Dengan ini, CO2 yang berasal dari Na2CO3 dapat keluar dan terbentuk kesetimbangan tekanan didalam dan diluar corong.
4. Apa fungsi dari diklorometana pada saat praktikum ?
Diklorometana digunakan untuk melarutkan kafein karena sebagai pelarut senyawa organik, diklorometana melarutkan kafein lebih baik (140 mg/mL) dari pada dalam air (22 mg/mL). Selain itu, tannin dalam bentuk garam juga tidak dapat larut dalam diklorometana sehingga kafein yang dihasilkan jauh lebih murni. Setelah corong pisah diguncang dan didiamkan, akan terbentuk dua fasa utama, yaitu fasa diklorometana dan fasa air. Karena kafein larut lebih baik dalam diklorometana dan tannin tidak larut di dalmnya, maka fasa yang diambil adalah fasa diklorometana. Keberadaan emulsi, seperti yang telah disebutkan, merupakan efek samping penggaraman tannin dan pengocokan yang terlalu kuat.
BAB V
KESIMPULAN
Dari data percobaan dan pembahasan diatas, dapat disimpulkan beberapa hal yaitu :
1. Ekstarksi kafein dapat dilakukan dengan mengekstraksi kandungan kafein dalam the dengan prosedur ekstraksi sederhana seperti dalam percobaan.
2. Kafein merupakan senyawa organic yang tentu larut dalam pelarut organic, dengan penambahan diklorometana sebagai pelarut organic datam menarik kafein dalam larutan agar terpisah dengan pelarut air dan zat-zat yang tidak diharapkan.
3. Tannin harus dihilangkan atau digaramkan dalam larutan agar tidak mengganggu kafein dalam proses ekstraksi.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden. 2009. Kimia Organik I. Bandung : Pendidikan Kimia Fakultas Tarbiyah dan Keguruan UIN Sunan Gunung Djati Bandung
http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina
Tidak ada komentar:
Posting Komentar